什么是元素分析儀？

元素分析儀是測定構成化學物質(zhì)的元素的種類（定性分析）和組成比（定量分析）的裝置。

所有物質(zhì)都是由元素組成的，因此弄清楚元素的類型和比例是理解物質(zhì)性質(zhì)的最重要的項目之一。

物質(zhì)大致可分為有機物質(zhì)和無機物質(zhì)。有機物是指許多含有碳的化合物。通過元素分析，通過測定碳（C）、氫（H）、氧（O）、氮（N）等元素的含量，可以推導出有機物質(zhì)的組成式。

    整個過程主要分為四個關鍵階段：

    將待測的微量樣品（通常為1-5毫克）用錫杯或銀杯精密稱量后包裹好。樣品量必須精確已知，這是后續(xù)定量計算的基礎。

    這是整個過程的核心反應階段。將包裹好的樣品通過自動進樣器送入高溫燃燒管（溫度通常為950-1150°C）。管內(nèi)充滿氧氣和催化劑（如氧化鎢、三氧化二鈷）。

    瞬間燃燒：樣品進入高溫區(qū)后，錫杯瞬間熔化并劇烈燃燒，產(chǎn)生一個短暫的“微爆炸”效應，溫度瞬間高達1800°C。這確保了樣品被快速地氧化分解，避免了燃燒產(chǎn)物的生成。

    氧化反應：

    C被氧化為二氧化碳（CO?）

    H被氧化為水（H?O）

    N在富氧環(huán)境下轉化為氮氧化物（NO?），需要進一步還原。

    S被氧化為二氧化硫（SO?）

    從燃燒管出來的混合氣體進入一個溫度稍低的還原管（溫度約為500-600°C）。還原管內(nèi)填充有純銅等還原劑。

    關鍵作用：將多余的氧氣除去，并將氮氧化物（NO?）定量地還原為單質(zhì)氮氣（N?）。這是準確測定氮含量的關鍵步驟。

    混合氣體：此時，混合氣體的主要成分是CO?、H?O、N?和SO?，以及惰性載氣（如氦氣）。

    隨后，混合氣體通過一系列吸附劑或traps（如高氯酸鎂）去除水蒸氣（H?O），確保只有干燥的氣體進入分離系統(tǒng)。

    這是定量分析的階段。處理后的干燥混合氣體通過一個色譜柱進行分離。

    分離：色譜柱利用不同氣體分子與柱內(nèi)填充物的吸附能力差異，將它們按時間順序分離開來。通常流出的順序是：CO?→N?→SO?。（水H?O已被提前去除）。

    檢測：分離后的氣體依次進入檢測器。常用的是熱導檢測器。

    熱導檢測器原理：檢測器內(nèi)有一個加熱的鎢絲或錸鎢絲。當純的載氣（氦氣）流過時，熱絲散熱穩(wěn)定，電阻恒定。當有被測氣體（如CO?）流過時，由于不同氣體的熱導率與載氣不同，會導致熱絲的散熱速率發(fā)生變化，從而引起其電阻值變化。

    信號產(chǎn)生：電阻變化被轉化為電信號，記錄為一個色譜峰。每種氣體出峰的時間是固定的（保留時間），用于定性；而峰面積的大小與該氣體的絕對含量成正比，用于定量。

    儀器軟件將檢測到的峰面積與已知含量的標準物質(zhì)（如乙酰苯胺）校準曲線進行比對，通過以下公式計算出樣品中各元素的百分含量：

    元素含量(%)=(該元素的峰面積×校準因子/樣品質(zhì)量)×100%

元素分析儀的應用

元素分析因其針對多種化學物質(zhì)而被廣泛應用于各個領域。代表性的例子如下。

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  環(huán)境領域
  土壤養(yǎng)分分析，了解肥料的化學成分等。

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  食品領域
  食品中所含營養(yǎng)物質(zhì)的評價等

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  制藥領域
  了解藥品的成分、純度等。

• 材料領域
  質(zhì)量控制和材料成分的了解等。

元素分析的類型

1、有機物元素分析

有機物的元素分析是通過將樣品中的碳等元素轉換成易于測定的物質(zhì)，然后使用適當?shù)姆椒▽Ω髟剡M行定量來進行的。

首先，有兩種轉換元素的方法：在載氣中燃燒樣品，以及將分解劑添加到液體中的樣品中的濕法。分析方法有多種，但典型的分析方法如下所示。

2. 無機物元素分析-以液體樣品為例

離子色譜（IC）是一種主要使用離子色譜儀（液相色譜儀的一種）對溶液中的離子成分進行定性和定量測定的分析方法。測量的成分包括無機陰離子、堿金屬和氨。

使用射頻感應耦合等離子體(ICP)的分析方法也是已知的，包括ICP光學發(fā)射光譜法(ICP-AES)和ICP質(zhì)譜法(ICP-MS)。兩者都是廣泛使用的分析方法，可以同時測量水溶液樣品中大約 70 種元素。如果樣品是固體，可以通過分解或萃取將其變成水溶液來進行分析。

另一方面，ICP-AES是將水溶液樣品霧化后，分析激發(fā)元素返回基態(tài)時發(fā)出的光，根據(jù)波長對元素進行定性，并根據(jù)元素的波長進行定量。強度。 ICP-AES 分析適用于稀土元素，而 ICP-AES 不擅長。通過組合使用 ICP-AES 和 ICP-MS 進行分析，可以獲得從主要成分到痕量成分的各種濃度的元素信息。

原子吸收光譜法（AAS）將稀酸水溶液中的元素霧化，用光照射它們，并根據(jù)光吸收（吸光度）測量元素濃度。當外界給予光能時，所有原子都會從低能態(tài)（基態(tài)）躍遷到高能態(tài)（激發(fā)態(tài)），但基態(tài)和激發(fā)態(tài)之間的能量差是由元素決定的。因此，通過測量吸光度，可以對元素進行定性和定量測定。

3.無機物元素分析-固體表面分析

測量用X射線照射樣品后產(chǎn)生的熒光，根據(jù)檢測系統(tǒng)的不同，可以分為能量色散系統(tǒng)（EDXRF）和波長色散系統(tǒng)（WDXRF）。 WDX 使用分光晶體分離產(chǎn)生的熒光 X 射線，并使用測角儀進行測量，這需要大型設備。另一方面，EDX檢測器本身具有出色的能量分辨率，因此不需要色散系統(tǒng)，從而使設備緊湊。

4. 固體碳分析

在固體樣品的碳分析中，有一種方法可以定量總有機碳（TOC）、總無機碳（TIC）和元素碳（ROC）三種形式，并由此計算總碳含量（TC）。正在引起人們的注意。

TOC是對環(huán)境監(jiān)測和質(zhì)量控制非常重要的典型測量項目，但使用TOC計的傳統(tǒng)分析方法是通過從TC中減去TIC來計算TOC。另一方面，作為碳中和措施的一部分，在開發(fā)旨在減少二氧化碳排放或回收排放的二氧化碳的碳回收相關技術時，越來越需要分離和量化三種不同類型的碳。